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    • 专利摘要:
    Entschäumer-Zusammensetzungenfür wasserverdünnbare Lacksysteme,enthaltend(a) ein oder mehrere Mono-, Di- und/oder Triesterdes Glycerins mit Fettsäurenmit 8 bis 24 C-Atomen (Glyceride),(b) ein oder mehrere aliphatischeKohlenwasserstoffe und(c) ein oder mehrere Anlagerungsproduktevon Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) an Fettalkoholemit 8 bis 24 C-Atomen, wobei diese Anlagerungsverbindungen gegebenenfallsendgruppenverschlossen sein können.
    公开号:DE102004024947A1
    申请号:DE102004024947
    申请日:2004-05-21
    公开日:2005-12-15
    发明作者:Markus Dr. Dierker；Hermann-Josef PÜTZ；Heinz-Günther Dr. Schulte
    申请人:Cognis Deutschland GmbH and Co KG；
    IPC主号:C09D7-12
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft Entschäumer-Zusammensetzungenfür wasserverdünbare Lacksysteme.
    [0002] Aufgabeder vorliegenden Erfindung war es, Entschäumer-Zusammensetzungen für wasserverdünbare Lacksystemezur Verfügungzu stellen.
    [0003] DieseEntschäumersollten insbesondere folgende Eigenschaften aufweisen: Sie solltengute entschäumendeEigenschaften aufweisen und zwar • während derHerstellung der Lacksysteme und • während derSpritzapplikation (z.B. pneumatisches Druckluftspritzen mit 4-5bar Zerstäuberluft,Airless-spritzen, Hochrotationszerstäuber mit Elektrostatik).
    [0004] DieEntschäumersollten darüberhinaus die Aufgabe lösen,die Kochergrenze von wasserverdünnbarenEinbrennlacken zu erhöhen.
    [0005] ZumVerständnisdes Begriffs der Kochergrenze seien zunächst die dem Fachmann geläufigen Zusammenhänge zumBegriff Kocher geschildert: Der Fachmann bezeichnet kleine, muldenförmige Vertiefungen inLackfilmen als Krater. Eine spezielle Form von Kratern sind diesogenannten Kocher, die z.B. bei Einbrennlacken in Anwesenheit vonleichtflüchtigenLösungsmittelnentstehen. Diese verdampfen beim Trocknen relativ schnell aus denoberen Schichten des Lackfilms, wodurch die Viskosität an derOberflächeansteigt und diese rasch schließt.Die verdampfenden Lösungsmittelaus den unteren Lackschichten bilden dann Blasen, die aufplatzenund durch den an der Oberflächebereits hochviskosen Lack nicht mehr geschlossen werden können. Imtrockenen Film zeigen sich dann Nadelstiche oder Krater. Das Kocherphänomen trittauch bei wasserhaltigen Lacksystemen auf. Hierbei verdunstet dannWasser von der Oberflächeder Lackschicht, begleitet vom gerade geschilderten Viskositätsanstieg.Wenn dann späterdas in tieferen Lackschichten befindliche Wasser verdampft, bildensich Bläschen,die beim Aufplatzen zu dem geschilderten Effekt der Kraterbildung(auch als Kocher oder Nadelstiche oder Pinholes bezeichnet) führen. Außerdem können sichBläschenin oberflächennahenBereichen auch dann optisch unangenehm bemerkbar machen, wenn sienoch nicht aufgeplatzt sind, weil sie das einheitliche Erscheinungsbildder Oberflächestören(Kocherblasen).
    [0006] EinLacksystem ist nun im Hinblick auf das unerwünschte Kocherphänomen umsoeffektiver, je dicker die Lackschicht ist, die frei von Kocherblasen,Nadelstichen oder Pinholes ist. In diesem Sinne wird unter dem Begriff „Kochergrenze" im Rahmen der vorliegendenErfindung die ermittelte Trockenschichtdicke des ausgehärteten Lackes,verstanden, bis zu der noch keine Kocherblasen, Nadelstiche oderPinholes erkennbar sind. Erst wenn die durch die Kochergrenze gegebenekritische Schichtdicke des ausgehärteten Lackes überschrittenwird, treten diese unerwünschtenKocherphänomeneauf. Die Bestimmung der Kochergrenze erfolgt durch Lackieren einessichtbaren Keils, also einen kontinuierlichen Anstiegs der Schichtdickeauf einer Prüfplatte.
    [0007] DieErhöhungder Kochergrenze, also der kritischen Trockenschichtdicke des Lackes,ermöglicht, dassder Lack in einer angemessenen Schichtdicke aufgetragen werden kann,ohne dass es beim Einbrennen zu Filmdefekten durch plötzlich verdampfendesWasser oder Lösemittelkommt. Dies ist einerseits aus ökonomischenGründenerwünscht,andererseits erhöhtes die Anwendungssicherheit; denn es kommt immer wieder vor, dassLack bei manuellem Auftrag zu dick gespritzt wird. Auch bei automatischemAuftrag durch Roboter kann es durch Luftwirbel, Ablaufen an senkrechtenFlächen,Temperatur- und Viskositätsschwankungensowie in Überlappungsbereichenzu höherenSchichtstärkenkommen. Die Auswirkung im fertigen Lackfilm zeigen sich dann inForm von Kocherblasen, Nadelstichen oder Pinholes.
    [0008] Eineweitere Aufgabe war es, daß dieerfindungsgemäßen Entschäumer keinenegativen Eigenschaften auf den Lackfilm aufweisen sollten (guteVerträglichkeiten),keine Krater verursachen, keinen Glanzverlust verursachen, die Haftungzum Untergrund nicht verschlechtern, die Haftung zur nachfolgendenLackschicht nicht beeinträchtigen,den optischen Eindruck („appearance") nicht negativ beeinträchtigen.
    [0009] Eineweitere Aufgabe war es, daß dieerfindungsgemäßen Entschäumer guteVerlaufseigenschaften und eine gute Untergrundbenetzungen des damitausgerüstetenLackes garantieren.
    [0010] Überraschenderweisewurde nun gefunden, daß ternäre Zusammensetzungenenthaltend Glyceride, aliphatische Kohlenwasserstoffe und Anlagerungsproduktevon Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) an Fettalkoholedie genannten Aufgaben in jeder Hinsicht ausgezeichnet erfüllen.
    [0011] Gegenstandder vorliegenden Erfindung sind daher Entschäumer-Zusammensetzungen für wasserverdünbare Lacksystemeenthaltend a) ein oder mehrere Glyceride, b) ein oder mehrere aliphatische Kohlenwasserstoffe und c) ein oder mehrere Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid (EO)und/oder Propylenoxid (PO) an Fettalkohole mit 8 bis 24 C-Atomen,wobei diese Anlagerungsverbindungen gegebenenfalls endgruppenverschlossensein können.
    [0012] UnterGlyceriden werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Mono-, Di-und Triester des Glycerins mit Fettsäuren mit 8 bis 24 C-Atomenverstanden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden wie in derFachwelt üblichMonoester des Glycerins mit Fettsäuren als Monoglyceride, Diesterdes Glycerins mit Fettsäurenals Diglyceride und Triester des Glycerins mit Fettsäuren alsTriglceride bezeichnet.
    [0013] Beiden Monoestern spielt es keine Rolle, ob das den Monoglyceridenzu Grunde liegende Glycerin in 1- oder in 2-Stellung verestert istBei den Diestern spielt es keine Rolle, ob das den Diglyceridenzu Grunde liegende Glycerin in 1- und 2-Stellung oder in 1- und3-Stellung verestert ist.
    [0014] Eskönnenauch Mischungen verschiedener Mono-, Di- und Triester des Glycerinsmit den genannten Fettsäureneingesetzt werden.
    [0015] DieGlyceride könnenin den erfindungsgemäßen Zusammensetzungenals solche oder in Form technischer Mischungen enthalten sein. Für solchetechnische Mischungen ist charakteristisch, daß sie – insbesondere wenn sie sichvon natürlichnachwachsenden Rohstoffen ableiten – Fettsäurebausteine unterschiedlicherC-Kettenlängeenthalten.
    [0016] Erfindungsgemäß sind Diglyceridebesonders bevorzugt. Solche Diglyceride technischer Qualität können auchMono- und/oder Triglyceride enthalten. Dabei ist es bevorzugt, daß der Anteilan Diglyceriden 20–80 Gew.-% – bezogenauf die Gesamtmenge an Mono-/Di-, Mono-/Tri- bzw. Mono-/Di-/Triglyceriden – beträgt. Dabeiist ein Anteil an Diglyceriden von 35–70 Gew.-% und insbesonderevon 45–60Gew.-% bevorzugt.
    [0017] InDiglyceriden technischer Qualitätbeträgtder Anteil an freiem Glycerin vorzugsweise unterhalb von 5 Gew.-%,insbesondere liegt er unter 3 Gew.-% und ganz besonders bevorzugtunterhalb von 1,5 Gew.-%.
    [0018] Wiegesagt liegen die Kettenlängender Fettsäurebausteinein den Glyceriden im Bereich von 8 bis 24 C-Atomen. Dabei ist einBereich von 12 bis 18 C-Atomen bevorzugt.
    [0019] DieFettsäurebausteinesind vorzugsweise natürlichenUrsprungs und könnengesättigtoder ungesättigtsein. In einer Ausführungsformsetzt man solche Glyceride ein, deren Fettsäurebausteine in hohem Maße ungesättigt sind.Beispiele fürgeeignete Fettsäurebausteinesind etwa Fettsäurenex Sonnenblumen-, Raps-, Soja-, Kokos- oder Tallöl. Beispiele besonders geeigneterFettsäurebausteineder Diglyceride sind etwa Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, konjugierteLinolsäuren.
    [0020] Diealiphatischen Kohlenwasserstoffe (b) können linear, verzweigt odercyclisch sein. Darüberhinaus könnensie gesättigtoder ein- oder mehrfach olefinisch ungesättigt sein. Sie dürfen maximal18 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtheit von Kohlenwasserstoffen) anaromatischen Kohlenwasserstoffen enthalten. Vorzugsweise sind dieVerbindungen (b) arm an Aromaten und enthalten weniger als 1 Gew.-%und insbesondere weniger als 0,1 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtheitvon Kohlenwasserstoffen) an aromatischen Kohlenwasserstoffen.
    [0021] DieVerbindungen (b) weisen insbesondere Siedebereichsgrenzen im bereichvon 140–280 °C auf. Dabeiist ein Bereich von 170–260 °C und insbesonderevon 180–240 °C bevorzugt.
    [0022] Alsweitere Komponente werden in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Anlagerungsproduktevon Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) an Fettalkoholemit 8 bis 24 C-Atomen eingesetzt, wobei diese Anlagerungsverbindungengegebenenfalls endgruppenverschlossen sein können. Unter „endgruppenverschlossen" ist zu verstehen,daß diefreie OH-Gruppe der Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid (EO) und/oderPropylenoxid (PO) an Fettalkohole mit 8 bis 24 C-Atomen in veretherterForm vorliegt und zwar als Rest OR, wobei R für einen Alkylrest mit 1 bis4 C-Atomen stehtoder auch ein Benzylrest sein kann. R kann demnach Methyl, Ethyl,n-Propyl-, i-Propyl,n-Butyl, i-Butyl, sec Butyl oder Benzyl bedeuten, dabei sind Methyl unddie genannten Butylreste bevorzugt.
    [0023] Beispielefür geeigneteSubstanzen vom Typ c) sind etwa Dehypon LS 24, Dehypon LS 36, Dehypon LS45, Dehypon LS 54, Dehypon LT 054, Dehypon LS 104 (alles Handelsprodukteder Firma Cognis Deutschland GmbH & Co. KG).
    [0024] Vorzugsweisewerden Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid(PO) an Fettalkohole mit 8 bis 24 C-Atomen eingesetzt, die einefreie OH-Gruppeaufweisen, also nicht endgruppenverschlossen sind.
    [0025] Vorzugsweisebeträgtdie Kettenlängeder Fettalkohole in den genannten Anlagerungsprodukten 10 bis 16und insbesondere 12 bis 14 C-Atome.
    [0026] DieAddukte enthalten in Summe mindestens 2 mol EO und/oder PO pro molFettalkohol. Die Menge an EO ist dabei vorzugsweise 0 bis 10 undinsbesondere 2 bis 5 mol pro mol Fettalkohol. Die Menge an PO beträgt vorzugsweise0 bis 10 und insbesondere 2 bis 4 mol pro mol Fettalkohol. Die Addukteenthalten in Summe vorzugsweise 2 bis 15, insbesondere 4 bis 9 molEO und/oder PO pro mol Fettalkohol.
    [0027] DieEntschäumer-Zusammensetzungenfür wasserverdünbare Lacksystemeenthalten die oben näher beschriebenenKomponenten a), b) und c). Dabei ist – bezogen auf die Summe derKomponenten a), b) und c) in den Entschäumer-Zusammensetzungen – • derAnteil von Komponente a) vorzugsweise 5 bis 80 Gew.-% und insbesondere20 bis 60 Gew.-%, • derAnteil von Komponente b) vorzugsweise 5 bis 90 Gew.-% und insbesondere30 bis 60 Gew.-% und • derAnteil von Komponente c) vorzugsweise 5 bis 60 Gew.-% und insbesondere10 bis 40 Gew.-%.
    [0028] Gewünschtenfallskönnendie Entschäumer-Zusammensetzungennoch zusätzlicheweitere Komponenten enthalten, beispielsweise Oxoöle, Fettsäureester,Kieselsäure,Wachse, reine und modifizierte Silikonöle.
    [0029] Dieerfindungsgemäßen Entschäumer-Zusammensetzungenwerden in wasserverdünnbarenLacksystemen eingesetzt. Untersuchungen der Anmelderin haben überraschenderweisegezeigt, daß inwasserverdünnbarenEinbrennfüllerndie Kochergrenze deutlich erhöhtwird und zwar um mehr als 20% im Vergleich zu den entsprechendenwasserverdünnbarenEinbrennfüllernohne den Zusatz der erfindungsgemäßen Entschäumer. Die Oberfläche desLackfilmes weist keine negativen Eigenschaften auf (keine Krater,Nadelstiche, Pinholes, kein Glanzverlust). Sie zeichnet sich durchgutes optisches Erscheinungsbild („appearance") aus. Der Verlaufdes Lackes wird positiv verbessert, was sich bereits visuell erkennenlässt.
    [0030] AlleKomponenten wurden zusammen insgesamt 5,5 Stunden auf zunächst 200°C am Wasserabscheidererhitzt. Die Temperatur wurde im Verlaufe der Reaktion bei nachlassenderWasserabspaltung bis auf 240°Cerhöht.Danach wurde auf 210°Cabgekühltund 1,5 Stunden ein Vakuum (ca. 60-70 mbar) angelegt.
    [0031] Anschließend wurden100g Hyflo zugegeben und 1 Stunde bei 80°C im Vakuum (ca. 60-70 mbar)gerührt. Schließlich wurdeabgesaugt, d.h. das Produkt wurde filtriert, wobei das Hyflow amFilter zurückblieb. Durchden Einsatz von Hyflow nebst der Filtration wurde der verwendeteKatalysator aus dem Produkt entfernt.
    [0032] Eswurden 21,2 kg gelbes, klares Produkt erhalten. Dieses wies folgendeKennzahlen auf: Säurezahl(SZ) = 1,2 Hydroxylzahl (OHZ) = 86
    [0033] Analogzu Beispiel 1, wobei die unter „Ansatz" beschriebenen Mengen wie folgt geändert wurden: 3,8mol (1,071 kg) Tallölfettsäure 2mol (0,184 kg) Glycerin 0,4 g Fascat 2001
    [0034] DasProdukt wies folgende Kenndaten auf: SZ = 1,5 OHZ = 103
    [0035] Analogzu Beispiel 2, wobei die unter „Ansatz" beschriebenen Mengen wie folgt geändert wurden: 12,2mol (3,50 kg) Tallölfettsäure 6,1mol (0,561 kg) Glycerin 1,2 g Fascat 2001
    [0036] DasProdukt wies folgende Kenndaten auf: SZ = 5,8 OHZ = 80
    [0037] Analogzu Beispiel 1, wobei jedoch die Reaktionszeit im unter „Ausführung" beschriebenen Schritt nicht5,5 Stunden, sondern lediglich 3 Stunden betrug.
    [0038] DasProdukt wies folgende Kenndaten auf: SZ = 1,7 OHZ = 86
    [0039] Eswurden verschiedene Abmischungen von Fettsäurediglyceriden mit aliphatischemKohlenwasserstoff und Fettalkohol-EO/PO-Addukten in einem hellgraupigmentierten wasserverdünnbaremEinbrennlacksystem (Bindemittelbasis: Mischung aus gesättigtemPolyester, PES/PUR-Dispersion und Melaminharz) geprüft. Herstellungund Zu sammensetzung der Rezepturen sowie die damit erzielten anwendungstechnischen rgebnissekönnenTabelle 1 entnommen werden. Die Versuche V6 bis V8 sind erfindungsgemäß, die Versuche V1bis VS dienen dem Vergleich.
    [0040] DieHerstellung der Rezepturen geschah, wie ebenfalls aus Tabelle 1hervorgeht, dadurch, daß zunächst eineLackgrundrezeptur vorgelegt wurde. In diese Grundrezeptur wurdendie Komponenten Fettsäurediglycerid,aliphatischer Kohlenwasserstoff und Fettalkohol-EO/PO-Addukt inden angegebenen Mengen durch 15-minütiges Rühren bei 5000 Umdrehungen proMinute in einem Mahltopf mit Dissolverscheibe (Gerät: Fa. VMAGetzmann) und anschließendes20-minütigesbehandeln in einer Perlmühlemit Teflonmahlscheibe mit Glasperlen bei 4000 Umdrehungen pro Minuteeingearbeitet. Anschließendwurden die angegebenen Mengen der komponenten Bayhydrol D270, destilliertesWasser, Marprenal MF 904 und Hydropalat 140 zugegeben und 10 Minutenbei 1500 Umdrehungen pro Minute gerührt. Nach 1-tägigem Stehenlassenwurde abschließendmit DMEA ein pH-Wert im Bereich von 8,4–8,6 eingestellt. Die Viskosität wurdemittels DIN 4 Auslaufbecher auf eine Auslaufzeit von 30-32 s mitdest. Wasser eingestellt. Die eingestellten Lackvariationen wurdenmittels Fliessbecherpistole (1,2 mm Düse, 4 bar Zerstäuberdruck)auf ein Stahlblech im Keil lackiert – die Trockenschichtdicke lagin einem Bereich von ca. 20μmbis 60μmTrockenschichtdicke. Anschließendwurde getrocknet bei folgenden Trocknungsbedingungen: 10 MinutenAblüftenbei 20 °C,10 Minuten bei 80°CUmluftofen, 20 Minuten bei 160°CUmluftofen. Nach Abkühlungauf 20 °Cwurde die Oberflächenach folgenden Kriterien beurteilt: • Glanz:vermessen im 20° und60° Winkelbei einer Trockenschichtdicke von 40 μm (Glanzgradbestimmung gemäß DIN ENISO 2813) • Kochergrenzevisuell wurde die Grenze der Kocherfreien Schicht beurteilt (alsomaximale Trockenschichtdicke, die frei ist von Kratern, Nadelstichenund Pinholes) und anschliessend die Trockenschichtdicke nach DINEN ISO 2808 mittels Schichtdickenmessgerät bestimmt (Angabe in Mikrometern). • Viskosität: Bestimmungder Auslaufzeit mit Auslaufbechern gemäß DIN EN ISO 2431 • Appearance:Als Appearance wurde die Oberflächenbeschaffenheit(Verlauf/optischer Gesamteindruck/Gleichmässigkeit der Fläche/Oberflächenstörungen wie-Dellen, Krater, Pinholes)bewertet. Die Beurteilung wurde visuell vorgenommen und in einem „Schulnotensystem" (1 = sehr gut, 5= sehr schlecht) quantifiziert. Dabei wurden die getrockneten lackiertenOberflächender Prüfplattenim Vergleich zueinander beurteilt.
    [0041] Diefolgenden Versuche wurden mit Zusammensetzungen durchgeführt, die ähnlich warenwie diejenigen, die in Serie I beschrieben sind. Bei den vorliegendenZusammensetzungen der Serie II handelt es sich jedoch um Bindemittelmischunghandelt (dementsprechend sind keine Pigmente, Füllstoffe, Dispergieradditiv undNetzmittel enthalten). Aus den Messdaten der Serie II geht insbesonderedie Wirkung der Entschäumung während desHerstellprozesses hervor.
    [0042] DieHerstellung der Rezeptur kann Tabelle 2 entnommen werden: BayhydrolD270 wurde vorgelegt und dest. Wasser unter langsamem Rühren zugegeben.Anschliessend wurden Maprenal MF 904 und Bayhydrol FT 145 zugegebenund die Lösungmit DMEA auf einen pH-Wert auf 8,5 eingestellt. Danach wurde auf 100Teile mit Wasser aufgefülltund weitere 10 Min. bei 2000 Umdrehungen pro Minute gerührt. Nach24 Stunden Ruhen der Bindemittellösung wurden für jedenVersuch (V1b bis V8b) je 150 g abgewogen, 1,4% der Entschäumermischungenzudosiert und 3 Minuten bei 5000 Umdrehungen pro Minute mit einemLabordissolver aufgeschäumt.Die Dichte wurde nach 1 Minute, 1 Stunde, 6 Stunden, 1 Tag und 7Tagen im Pyknometer bestimmt. Anhand der gefundenen Werte lässt sichdie entschäumendeWirkung beurteilen. Die erfindungsgemäßen Versuche (V6b bis V8b)erreichten alle bereits nach 6 Stunden ihren Endwert (= keine Lufteinschlüsse in derBindemittellösungmehr vorhanden). Die Dichtebestimmung erfolgte nach: • Dichtebestimmung:Pyknometer-Verfahren gemäß DIN 53217-2
    [0043] DieVersuche der Serie I zeigen insbesondere die anwendungstechnischenEffekte bezüglich: • Erhöhung derKochergrenze • Appearance • Glanz
    [0044] DieVersuche der Serie II zeigen die anwendungstechnischen Effekte bezüglich: • Entschäumende Wirkung
    [0045] Nurdie erfindungsgemässenZusammensetzungen (siehe Versuche V6a bis V8a und V6b bis V8b) zeigenim Gesamteigenschaftprofil im Vergleich zu den Vergleichsversuchen(siehe Versuche V1a bis V5a und V1b bis V5b) eine deutliche Erhöhung derKochergrenze, eine positive Beeinflussung der Appearance bei nur sehrgeringem reduziertem Glanz und einer sehr guten entschäumendenWirkung.
    Tabelle1

    Tabelle2
    权利要求:
    Claims (4)
    [1] Entschäumer-Zusammensetzungenfür wasserverdünbare Lacksystemeenthaltend (a) ein oder mehrere Mono-, Di- und/oder Triesterdes Glycerins mit Fettsäurenmit 8 bis 24 C-Atomen (Glyceride), (b) ein oder mehrere aliphatischeKohlenwasserstoffe und (c) ein oder mehrere Anlagerungsproduktevon Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) an Fettalkohole mit8 bis 24 C-Atomen, wobei diese Anlagerungsverbindungen gegebenenfallsendgruppenverschlossen sein können.
    [2] Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, wobei man alsGlyceride Diglyceride einsetzt (Diester des Glycerins mit Fettsäuren mit8 bis 24 C-Atomen).
    [3] Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, wobei man dieDiglyceride in Form technischer Mischungen einsetzt.
    [4] Verwendung der Entschäumer-Zusammensetzungen gemäß Anspruch1 für wasserverdünnbare Lacksysteme.
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